Лабораторная работа Определение полной статической обменной емкости


Скачать 94.31 Kb.
НазваниеЛабораторная работа Определение полной статической обменной емкости
Дата публикации14.06.2013
Размер94.31 Kb.
ТипЛабораторная работа
userdocs.ru > Информатика > Лабораторная работа

Лабораторная работа



Определение полной статической обменной емкости.

Определение окисляемости фильтрата
При входном контроле ионитов на АЭС определяется ряд показателей их качества, к которым относятся ПСОЕ и окисляемость фильтрата.
Таблица 1. Показатели качества гранулированных катионитов (входной контроль)

Показатель

Основные системы I контура

Основные системы II контура

Вспомогательные системы

1 Гранулометрический состав:

1.1 Размер зерен (частиц), мм

1.2 Доля рабочей фракции, %, не менее


0,400-1,250

96


0,315-1,250

96


0,315-1,250

90

2 Полная статическая обменная емкость, мг-экв/см³

1,80

1,80

1,65

3 Массовая концентрация иона хлора, мг/см³, не более (для ионитов ядерного класса)

0,0015

---

---

4 Окисляемость фильтрата в пересчете на кислород, мг/г, не более

0,5

0,5

0,5

5.Осмотическая стбильность, %, не менее

96

94

85


Таблица 2. ^ Показатели качества гранулированных анионитов (входной контроль)

Показатель

Основные системы I контура

Основные системы II контура

Вспомогательные системы

1 Гранулометрический состав:

1.1 Размер зерен (частиц), мм

1.2 Доля рабочей фракции, %, не менее


0,400-1,250

95


0,315-1,250

94


0,315-1,250

92

2 Полная статическая обменная емкость, мг-экв/см³

1,20

1,10

1,10

3 Массовая концентрация иона хлора, мг/см³, не более (для ионитов ядерного класса)

0,117

---

---

4 Окисляемость фильтрата в пересчете на кислород, мг/г, не более

0,7

0,55

0,55

5.Осмотическая стбильность, %, не менее

91

92

85


Способность ионитов к ионному обмену характеризуется обменной емкостью, т.е. количеством функциональных групп, принимающих участие в обмене, которое выражается в эквивалентных единицах и относится к единице количества ионитов. Обменная емкость может быть определена как в статических, так и в динамических условиях, поэтому существуют понятия статической обменной емкости и динамической обменной емкости.

СОЕ или РСОЕ (равновесная статическая обменная емкость) – величина ионного обмена между противоионами навески ионита и противоионами из раствора в условиях установившегося равновесия, т.е. когда раствор и ионит находятся в контакте в статических условиях достаточное время для установления равновесия (мг-экв/г или мг-экв/см3). Определяется выдерживанием точно отмеренного количества ионита в 0,1 н растворе соляной кислоты (для анионитов) или едкого натра (для катионитов) с дальнейшим титрованием раствора.

ПСОЕ (полная статическая обменная емкость) определяется аналогично СОЕ, но при этом должен происходить не только обмен противоионами между раствором и ионитом, но и образование труднодиссоциирующего соединения.

Окисляемость фильтрата характеризует чистоту ионита, а именно наличие в нем органики, способной окисляться перманганатом калия в кислой среде.

^ Цель работы: определить полную обменную емкость катионита в статических условиях (ПСОЕ), равновесную обменную емкость катионита в статических условиях (РСОЕ), а также величину окисляемости фильтрата в пересчете на кислород.
Определение полной статической обменной емкости
Реагенты и оборудование

  1. Вода дистиллированная или деминерализованная.

  2. Бромтимоловый синий (индикатор).

  3. Кислота соляная, х.ч., раствор концентрации С (HCl) = 0,1 н.

  4. Натрия гидроокись, х.ч., раствор концентрации С (NaOH) = 0,1 н.

  5. Бюретки вместимостью 25 см3, с ценой деления не более 0,1 см3.

  6. Колбы вместимостью 250 см3.

  7. Пипетки вместимостью 10 и 100 см3.

  8. Химические стаканы.

  9. Стаканчик для взвешивания.

  10. Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью ± 0,0001 г.


Ход анализа

Из межгранульного пространства фильтрованием удаляют избыток воды до свободного отделения зерен ионита друг от друга.

Пробу ионита массой (2,0±0,2) г взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают пипеткой 100 см3 0,1 н раствора гидроксида натрия (для катионита) или 100 см3 0,1 н раствора соляной кислоты (для анионита).

По окончании времени взаимодействия (через 2 часа) раствор сливают в сухой стакан. Из раствора отбирают аликвоту 10 мл и титруют 0,1 н раствором соляной кислоты с индикатором бромтимоловый синий до перехода окраски из синей в желтую (для катионита) или 0,1 н раствором гидроксида натрия с индикатором бромтимоловый синий до перехода окраски из желтой в синюю (для анионита). Титрование повторяют 3 раза, принимая за результат среднее значение.

По окончании эксперимента проводят регенерацию ионита, предварительно поместив его в колонку. Для регенерации катионита через колонку пропускают 50 мл 5%-ного раствора соляной кислоты, для регенерации анионита – 50 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия. После пропуска регенерационного раствора колонку промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции фильтрата (проверяют добавлением метилоранжа или бромтимолового синего).
Вычисления

Полную статическую обменную емкость ионита (ПСОЕ) в мг-экв/г вычисляют по формуле:

ПСОЕ =

Полную статическую обменную емкость ионита (ПСОЕ) в мг-экв/см3 вычисляют по формуле:

ПСОЕ =

Равновесную статическую обменную емкость ионита (РСОЕ) в мг-экв/г вычисляют по формуле:

РСОЕ = ,

Равновесную статическую обменную емкость ионита (РСОЕ) в мг-экв/см3 вычисляют по формуле:

РСОЕ = ,

где V – объем рабочего раствора гидроксида натрия или соляной кислоты (100 мл), см3;

К – коэффициент, равный отношению объема рабочего раствора к объему раствора, взятому на титрование (К = 100/10 = 10);

V1 – объем раствора, израсходованного на титрование пробы раствора после взаимодействия с ионитом, см3;

m – масса ионита, г;

W – массовая доля влаги, % (54% для КУ-2-8%; 43% для АВ-17-8);

Vуд – удельный объем, см3/г (2,8 см3/г для КУ-2-8; 3,0 см3/г для АВ-17-8);

С – заданная концентрация рабочего раствора и раствора для титрования;

К1 и К2 – коэффициенты поправки соответственно рабочего раствора и раствора для титрования.
^ Определение окисляемости фильтрата в пересчете на кислород
Реагенты и оборудование

1. Калий марганцовокислый, раствор концентрации С(KМnO4) = 0,01 н; 1см3 этого раствора соответствует 0,08 мг кислорода.

2. Вода дистиллированная или деминерализованная.

3. Вода дистиллированная подкисленная; готовят следующим образом: к 1 дм3 дистиллированной воды добавляют 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, смесь кипятят 10 мин, затем прибавляют раствор марганцовокислого калия до устойчивой слабо-розовой окраски.

4. Кислота серная, х.ч., разбавленная 1:3 дистиллированной водой; в приготовленный раствор добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски.

5.Кислота щавелевая, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации С(Н2С2О4∙2Н2О) = 0,01 н, допускается использовать стандарт-титр (фиксанал).

6. Бумага индикаторная.

7. Колбы мерные вместимостью 250, 1000 см3.

8. Колбы конические вместимостью 250 см3.

8. Цилиндры вместимостью 100 см3.

9. Бюретка вместимостью 25 см3.

10. Пипетки вместимостью 5, 10, 25 см3.
Ход анализа

25 см3 фильтрата, полученного при определении полной статической обменной емкости, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и добавляют 75 см3 подкисленной дистиллированной воды. Содержимое колбы при необходимости нейтрализуют раствором серной кислоты до рН < 3 (по индикаторной бумаге). Затем прибавляют еще 5 см3 раствора серной кислоты и 10 см3 раствора марганцевокислого калия.

Колбу помещают на электроплитку с асбестовой сеткой, и раствор кипятят в течение 10 минут. После этого в колбу прибавляют 10 см3 раствора щавелевой кислоты, и обесцветившийся раствор титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой слабо-розовой окраски. Если раствор при кипячении обесцветился, определение повторяют, взяв 15 или 20 см3 раствора марганцовокислого калия и такое же количество раствора щавелевой кислоты.

^ Проведение контрольного опыта:

а) для катионитов контрольный опыт проводят с 25 см3 раствора гидроокиси натрия в тех же условиях и с теми же количествами реактивов;

б) для анионитов контрольный опыт проводят следующим образом: 100 см3 дистиллированной воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и добавляют 5 см3 раствора серной кислоты до рН < 3 (по индикаторной бумаге). Затем прибавляют 10 см3 раствора марганцевокислого калия. Далее продолжают аналогично основному опыту.
Вычисления
Окисляемость фильтрата в пересчете на кислород в мг/г вычисляют по формуле:

Ок = ,

где V – объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно С(KМnO4) = 0,01 н, израсходованный на титрование пробы, см3;

V1 – объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно С(KМnO4) = 0,01 н, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

К – коэффициент пересчета на общий объем фильтрата, равный отношению объема взятого для определения полной статической обменной емкости рабочего раствора гидроокиси натрия к объему пробы фильтрата, взятого для определения окисляемости;

0,08 – количество кислорода, соответствующее 1 см3 точно 0,01 н раствора марганцовокислого калия, мг;

m – масса ионита, израсходованная для определения полной статической обменной емкости, г;

W – массовая доля влаги в катионите, %.


Вопросы для защиты:


  1. Что лежит в основе ионного обмена? Что такое иониты?

  2. Какие иониты называются макропористыми, гелевыми, изопористыми?

  3. Какие обменные группы содержат в своей структуре катиониты и аниониты?

  4. Что такое ионообменные смолы ядерного класса?

  5. Дайте характеристику показателям качества ионитов (гранулометрический состав, механическая прочность, химическая стойкость, осмотическая стабильность, термическая стойкость, набухаемость).

  6. Перечислите показатели качества ионитов, определяемые при входном контроле на АЭС.

  7. Почему высоких температурах ухудшаются ионообменные свойства ионитов? С образованием каких веществ происходит разрушение катионита КУ-2-8 и анионита АВ-17-8 при высоких температурах?

  8. Сорбционная способность ионитов характеризуется коэффициентом распределения К. Что это такое?

  9. Что такое ПОЕ ионитов?

  10. Дайте определение ПСОЕ. В каких единицах выражается ПСОЕ? Как рассчитывается ПСОЕ ионита?

  11. Дайте определение РСОЕ. В каких единицах выражается РСОЕ? Как рассчитывается РСОЕ ионита?

  12. Какой обменной емкости принимается равной рабочая обменная емкость и почему?

  13. Какие факторы влияют на обменную емкость ионита?

  14. Чем производится регенерация катионитов и анионитов?

  15. Как определяются ПСОЕ и РСОЕ? Какие процессы протекают в колбе?

  16. Что характеризует величина окисляемости фильтрата?

  17. Как определяется окисляемость фильтрата? Напишите уравнения всех протекающих реакций. Для окислительно-восстановительных реакций приведите ионно-электронный баланс.

  18. Как рассчитывается окисляемость?

  19. Сделайте вывод о соответствии исследуемого ионита нормам качества.

  20. Чем регенерируют ионит после проведения эксперимента?




Похожие:

Лабораторная работа Определение полной статической обменной емкости iconЛабораторная работа
Обменная емкость может быть определена как в статических, так и в динамических условиях, поэтому существуют понятия статической обменной...
Лабораторная работа Определение полной статической обменной емкости iconЛабораторная работа №8
Дайте определения кинетической, потенциальной, полной механической и общее определение энергии. Назовите единицы измерения этих энергий...
Лабораторная работа Определение полной статической обменной емкости iconЛабораторная работа №1 «Анализ полной стоимости в логистике» По дисциплине: «Логистика»

Лабораторная работа Определение полной статической обменной емкости iconЛабораторная работа №3
Назовите единицы измерения полной механической, потенциальной и кинетической энергий в си
Лабораторная работа Определение полной статической обменной емкости iconМетодические указания к выполнению лабораторных работ по физике оптика
Лабораторная работа №3. Определение длины волны света с помощью бипризмы френеля 19
Лабораторная работа Определение полной статической обменной емкости iconЛабораторная работа №3 тема: Определение влажности почвы
Перед выполнением лабораторной работы студент должен получить допуск к выполнению работы у
Лабораторная работа Определение полной статической обменной емкости iconЛабораторная работа №13 Определение фокусного расстояния линз Вопросы для самоконтроля
Чему равна скорость света и изменяется ли она при переходе света из одной среды в другую?
Лабораторная работа Определение полной статической обменной емкости iconЛабораторная работа №1. Перегрузка функций. Шаблоны функций
Цель работы – изучить определение и варианты использования перегрузки функций и шаблонов функций в языке С++
Лабораторная работа Определение полной статической обменной емкости iconЛабораторная работа №13 определение влажности воздуxa
...
Лабораторная работа Определение полной статической обменной емкости iconЛабораторная работа №14 определение удельной теплоемкости твердых тел
Приборы и принадлежности: калориметр, электрическая плитка, стакан с водой (нагреватель), технические весы, исследуемые тела (железный,...
Вы можете разместить ссылку на наш сайт:
Школьные материалы


При копировании материала укажите ссылку © 2015
контакты
userdocs.ru
Главная страница